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1,、范圍

本部分規(guī)定了蔬菜和水果中α-666,、β-666、δ-666,、o,，p'-DDE、p,，p'-DDE,、o，p'-DDD,、p,，p'-DDD、o，p'-DDT,、p,，p'-DDT、異菌脲,、五氯硝基苯,、林丹、乙烯菌核利,、百菌清,、三唑酮、等22種有機氯類農(nóng)藥多殘留氣相色譜檢測方法,。

本部分適用于蔬菜和水果中上述22種農(nóng)藥殘留量的檢測,。

2、原理

樣品中有機氯類農(nóng)藥用乙腈提取,，提取液采用固相萃取技術(shù)分離,、凈化、 濃縮后,，用雙塔自動進樣器同時將樣品注人氣相色譜的兩個進樣口，組分經(jīng)不同極性的兩根毛細管柱分離,，電子捕獲檢測器(ECD)檢測,。外標法定性、定量,。

3試劑與材料

 分析純,；水為蒸餾水。

 乙腈,。

    3.2 丙酮,，重蒸。

    3.3  己烷,，重蒸,。

    3.4  氯化鈉，140℃烘烤4h,。

    3.5  固相萃取柱,，弗羅里矽柱，容積6mL,，填充物1 000mg,。

    3.6  鋁箔。

    3.7農(nóng)藥標準品

四,、分析實驗室常用儀器設(shè)備,。

   1.食品加Ⅰ器。

   2.旋渦混合器。

   3.勻漿機,。

   4.氮吹儀,。

   5.分析實驗室常用設(shè)置。

五,、農(nóng)藥標準溶液配制

單個農(nóng)藥標準溶液：準確稱取一定量農(nóng)藥標準品,，用正己烷稀釋，逐一配制成22種農(nóng)藥1000mg/L單一農(nóng)藥標準儲備液,，貯存在－18℃以下冰箱中,。使用時根據(jù)各農(nóng)藥在對應檢測器上的響應值，吸取適量的標準儲備液,，用正己烷稀釋配制成所需的標準Ⅰ作液,。

農(nóng)藥混合標準溶液：將22種農(nóng)藥分為3組，按照表1中組別,，根據(jù)務農(nóng)藥在儀器上的響應值,，逐一吸取一定體積的同組別的單個農(nóng)藥儲備液分別注入同一容量瓶中，用正己烷稀釋至刻度,，采用同樣方法配制成3組農(nóng)藥混合標準儲備溶液,。使用前用正己烷稀釋成所需濃度的標準Ⅰ作液。

六,、凈化,。

從l00mL具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL燒杯中,，將燒杯放在水80℃浴鍋上加熱,，杯內(nèi)緩緩通人氮氣或空氣流，蒸發(fā)近干,，加入2.0mL正己烷,，蓋上鋁箔待檢測。

將弗羅里矽柱依次用5.0mL丙酮十正己炳(10十90),、5.0mL正己烷預淋條件化,，當溶劑液面到達柱吸附層表面時，立即倒人樣品溶液,，用15mL刻度離心管接收洗脫液,，用5mL丙酮十正己烷(10十90)涮洗燒杯后淋洗弗羅里矽柱，并重復一次,。將盛有淋洗液的離心管置于氮吹儀上,，在水浴溫度50℃條件下，氮吹蒸發(fā)至小于5mL,，用正己烷準確定容至5.0mL,，在旋渦混合器上混勻,，分別移人兩個2mL自動進樣器樣品瓶中，待測,。

七,、色譜測定。

八,、計算,。

• 來亨自動氮吹儀

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